무기화학실험 Ferrocene 합성 실험

무기화학실험 Ferrocene 합성 실험

[무기화학실험] Ferrocene 합성 실험.ppt

목차 1. 실험목적 2. Ferrocene 3. 실험방법 - 시약 및 실험기구 - 실험준비 - 실험과정 - Work-up 과정 4. 결과처리 - IR Spectrum - UV/vis Spectrum 본문 1.실험목적 Metalocene의 하나인 Ferrocene을 합성하고, IR spectrum을 통해 Ferrocene의 물리 화학적 성질을 이해한다. (incorrect structure) MF : C10H10Fe Mwt : 186.04 g/mol 상온에서 등적색 결정 매우 안정된 화합물, 분해하는 일 없이 승화한다. Synthesis of Ferrocene Scheme 1> 2C5H5MgBr + FeCl2 → Fe(C5H5)2 + MgCl2 + MgBr2 Scheme 2> Fe + 2 C5H6(g) → Fe(C5H5)2 + H2(g) Scheme 3> 2 NaC5H5 + FeCl2 → Fe(C5H5)2 + 2 NaCl Scheme 4> FeCl2 + Mn(C5H5)2 → MnCl2 + Fe(C5H5)2 Scheme 5> FeCl2.4H2O + 2 C5H6 + 2 KOH → Fe(C5H5)2 + 2 KCl + 6 H2O 1,2-dimethoxyethane KOH(protected from moisture) Cyclopentadiene-obtained from the thermal cracking of dicyclopentadiene FeCl2 4H2O Dimethyl sulfoxide Concentrated aqueous HCl ice Cylinder of nitrogen Fractional distillation apparatus 250mL three-necked (standard taper joints) round-bottom flask Magnetic stirrer and large stirring bar 100mL dropping funnel, standard taper T-tube mercury bubbler with standard taper connection to flask Pyrex Petri dish with cover, 150*20mm Cyclopentadiene 준비 Dicyclopentadiene을 Fraction distillation 을 통하여 cyclopenta-diene을 얻는다. (이때, 44℃ 이하에서 reflux한다. 증류된 cyclopentadiene 실온에서 dimerization되기 때문에 2~3시간 안에 사용하거나 0℃이하에서 보관해야 한다.) 키워드 Fe, CH, FeCl, Scheme